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一种制备三-甲基吡啶的方法与流程

作者:瑞禧生物 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

1.本发明公开一种方法,涉及化学合成技术领域,具体地说是一种制备三-甲基吡啶的方法。
背景技术:
2.3-甲基吡啶又名β-甲基吡啶,3-皮考林,是重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、饲料、染料、香料、橡胶、树脂、感光材料及液晶等领域。亦可用作溶剂、酒精变性剂及防水剂等。现有的3-甲基吡啶合成方法存在反应物氨气回收处理较低效,且回收产物分离纯度不高等问题。
技术实现要素:
3.本发明针对现有技术的问题,提供一种制备三-甲基吡啶的方法,有效吸附回收氨的同时,可以吸收有色杂质,并且利用氯化钠加大水相的密度,减少乳化层的存在,高效分离产物,获得高纯度的3-甲基吡啶。
4.本发明提出的具体方案是:
5.本发明提供一种制备三-甲基吡啶的方法,气化丙烯醛和丙酮,按比例添加丙烯醛的阻聚剂,与预热氨气混合,经氮气吹扫带入装有催化剂的反应系统,在反应温度为200-600℃,反应压力为0-2mpa的条件下反应,获得反应产物,
6.反应产物经氨吸附剂吸附去除氨及部分杂质,所述氨吸附剂的比表面积为800-3000g/cm3,所述氨吸附剂选自改性离子交换纤维、腐植酸、活性炭纤维或膨润土,
7.除氨后反应产物混合水溶液加入过量的质量浓度为0-26.5%的氯化钠进行萃取,将轻相精馏后获得三-甲基吡啶。
8.进一步地,所述的一种制备三-甲基吡啶的方法中丙烯醛和丙酮的摩尔比为1:0.1-1。优选1:0.2-0.8,更优选1:0.3-0.5。
9.进一步地,所述的一种制备三-甲基吡啶的方法中所述氨吸附剂的比表面积为1500-2500g/cm3。
10.进一步地,所述的一种制备三-甲基吡啶的方法中所述阻聚剂选自环氧丙烷或对苯二酚。
11.进一步地,所述的一种制备三-甲基吡啶的方法中按照所述丙烯醛的质量的0.01-0.1%添加所述阻聚剂。优选比例为0.02-0.08%,更优选比例为0.03-0.05%。
12.进一步地,所述的一种制备三-甲基吡啶的方法中反应温度为250-550℃。更优选350-450℃。
13.进一步地,所述的一种制备三-甲基吡啶的方法中反应压力为0.2-1.5mpa。更优选0.5-1mpa。
14.进一步地,所述的一种制备三-甲基吡啶的方法中预热氨气的温度为30-80℃。优选40-70℃,更优选50-60℃。